电化学合成碘仿实验目的1.了解电化学方法在有机合成中的应用。2.初步掌握电化学合成的基本原理和基本操作。
实验原理在电化学反应中,物质的分子或离子与电极间发生电子的转移,在电极表面生成新的分子或活性中间体,再进一步反应生成产物。在碘化钾-丙酮水溶液中进行电解,在阳极碘离子失去电子被氧化生成碘,碘在碱性溶液中变成次碘酸根离子,再与丙酮作用生成碘仿,反应如下:2H2O+2e→2OH-+H22I--2e→I2I2+2OH-→IO-+I-+H2OCH3COCH3+3IO-→CH3COO-+CHI3+2OH-
仪器与药品仪器:烧杯,电池,石墨棒药品:碘化钾、丙酮、无水乙醇、蒸馏水
实验步骤用一个150ml烧杯作为电解槽,用4根直径为6mm旧的1号电池的石墨棒做电极,两根并联做阳极,另两根并联作为阴极,把它们垂直交替地固定在硬纸板或有机玻璃上,四个1.5V干电池做电源。向烧杯中加如100ml蒸馏水、6gKI,溶解后加入1ml丙酮,将烧杯放置在电磁搅拌器上慢慢搅拌,接通电源,这时在电解槽阳极会有晶体(碘仿)析出。电解30min,切断电源,停止反应。将电解液进行吸滤,将帖附在烧杯壁和电极上的碘仿,用水洗入漏斗,吸干,再水洗一次,干燥后,称重。粗产物可用无水乙醇进行重结晶,测定熔点。碘仿为亮黄色晶体,熔点为1190C,能升华,不溶于水。
注意事项1.电极浸入电解液的高度约为40mm。2.纯净的为黄色晶体,但用石墨做电极时,析出的晶体呈灰绿色,是因为混有石墨,需要精制。
思考题电解过程中,溶液的pH逐渐增大(可用pH试纸试验),试对此做出解释。