ICP-AES

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方法原理

电感耦合等离子体焰矩温度可达6000~8000K,当将试样由进样器引入雾化器,并被氩载气带入焰矩时,则试样中组分被原子化、电离、激发,以光的形式发射出能量。不同元素的原子在激发或电离后回到基态时,发射不同波长的特征光谱,故根据特征光的波长可进行定性分析;元素的含量不同时,发射特征光的强弱也不同,据此可进行定量分析,其定量关系可用下式表示:

式中:I—发射特征谱线的强度;

C—被测元素的浓度;

a—与试样组成、形态及测定条件等有关的系数;

b—自吸系数,b≤1

仪器装置

1.感应圈2.冷却器3.辅助气 4.矩管5.试样载气

高频电发生器和感应圈提供电磁能量。矩管由三个同心石英管组成,分别通入载气、冷却气、辅助气(均为氩气);当用高频点火装置发生火花后,形成等离子体焰矩,接受由载气带来的气溶胶试样进行原子化、电离、激发。进样器为利用气流提升和分散试样的雾化器,雾化后的试样送入等离子矩的载气流。控制和检测系统由光电转换及测量部件、微型计算机和指示记录器件组成。整机组成见下图

测定要点

  1. 水样预处理:测定溶解态元素,采样后立即用0.45μm滤膜过滤,取所需体积滤液,加入硝酸消解。测定元素总量,取所需体积均匀水样,用硝酸消解。消解好后,均需定容至原取样体积,并使溶液保持5%的硝酸度。
  2. 配置标准溶液和试剂空白溶液。
  3. 测量:调节好仪器工作参数,选两个标准溶液进行两点校正后,依次将试剂空白溶液、水样喷入ICP焰测定,扣除空白值后的元素测定值即为水样中该元素的浓度。一些元素的测定波长及检出限见下表


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