核磁共振波谱

学科：岩矿分析与鉴定

词目：核磁共振波谱

英文：nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)

1.如果用核磁共振确定样品的化学结构时, 样品应该越纯越好( 一般应>95%), 包括固体样品中原有的溶剂也应除掉。

2.样品需要均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒( 最好用过滤或离心的方法去除悬浮的固体颗粒)，保证溶液中不能含有Fe 、Cu等顺磁性粒子，否则会影响匀场和谱图质量。

3.一般的有机物须提供样品量：1H 谱>5mg，13C谱> 15mg，聚合物量需适当增加。

4.开放实验样品需自备样品管，要求管内外壁干净，管壁无划痕破损（严禁样品管在仪器探头内发生断裂，一旦断裂将造成重大仪器故障）。不规范的核磁管包括：(1)外径过粗或过细；(2)管壁有刮痕或有裂缝；(3)核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀；(4)帽子有裂缝或与核磁管不吻合；(5)经超声波清洗或多次使用已出现磨损。

5.目前核磁测试中大多只能测液体样品，因而要求样品在氘代试剂中有良好的溶解性。常用的氘代溶剂有：氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO 、苯、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。有些溶剂，如二甲基亚砜（DMSO ）、吡啶等, 具有较强的吸水性, 配成样品溶液后, 应保持干燥或尽量与空气中的水分隔绝。

1、 将废液倒出

将核磁管帽轻轻拔掉（不要用力旋转，以免将管口扭裂开），将取下的核磁管帽放入干净烧杯中，用酒精浸泡两到三次，浸泡过程中可适当的搅拌烧杯中的液体，使清洗效果更好。 将核磁管中的液体倒入废液瓶中（如若样品需要回收请自行处理），并将核磁管倒放在大烧杯中（若多个样品之间差异较大，建议将盛装有色和无色样品的核磁管倾倒废液后分开放置，以免交叉污染）。

2、用氯仿清洗第一遍

用滴管在核磁管中滴入适量氯仿（一般氯仿体积为核磁管容量的四分之一即可），然后将一 带小钩子的长铁丝上缠上适量脱脂棉（若所缠的脱脂棉太粗则容易将核磁管弄碎）插入核磁管内，上下或按一个方向旋转擦拭核磁管内壁，至管内无明显的样品残留物，擦拭完后将洗液倒入废液瓶，管子倒放在烧杯中，第一遍清洗即完成。

3、用酒精清洗第二遍

将清洗液氯仿换成酒精重复第 2 步操作，注意管口处不易清洗干净，清洗时要格外注意。

4、用丙酮清洗第三遍

最后一次一定要采用丙酮清洗，重复第2步操作，最后一次清洗核磁管时，一定要每根核磁管换一次脱脂棉，以免交叉污染。

5、清洗核磁管外壁

将适量酒精滴在大片脱脂棉上擦拭管外壁，特别注意管口部位。为了不让酒精流入管中，最好将管口朝下擦拭，且擦拭完管壁后，先将管子倒放在大烧杯中放置一定时间，以便管内的残液流出。然后再将管子正放一到两天即可。

6、清洗核磁管帽

将浸泡管帽的酒精倒入废液瓶中，将一片脱脂棉铺在桌上，将浸泡后的管帽倒在脱脂棉上，然后将棉花缠在铁丝上，旋转擦拭管帽内部。将擦拭干净的管帽放置在干净的铺有脱脂棉的表面皿里两到三天后即可使用。若只有少量帽子可不用浸泡，用脱脂棉蘸少量酒精擦，再用干脱脂棉擦，晾干即可。