叠氮化钾

英文名称：Potassium azide

中文名称：叠氮化钾

物竞编号：0FYY

EINECS号：244-013-1

外观及性状：无色晶体

相对密度：2.04

熔点(oC)：343

以 联氨与亚硝酸酯和 氢氧化钾反应可制得叠氮化钾。反应分两个步骤进行。

步骤1：制备 亚硝酸丁酯。

将一个2L的大烧杯放在 冰盐冷浴中，上面安装搅拌器，在烧杯中加入60mL水，慢慢地将8.7mL(1.?5mol)的浓H2SO4加到水中，保持0℃下，边搅拌边徐徐加进274mL(222g,3mol)n- 丁醇。

另在一个1.5L的烧杯中，加入900mL水，溶入228g(3.3mol) 亚硝酸钠，此溶液也需冷却至0℃。然后将 NaNO2溶液在不停搅拌下徐徐加到上述混合液中，约需1h。生成的亚硝酸丁酯浮在表面上，分离出上层的油状物。在下层的溶液中加水振荡，又有油状物分离出来，重复操作直至油状物完全分离。

将氯化钠45g与 碳酸氢钠5g溶于180mL的水中，将 亚硝酸丁酯用此溶液洗涤三次，每次60mL。 丁酯在无水硫酸钠上干燥，产率约87%～94%约270～290g。

步骤2：制备叠氮化钾

将70g 氢氧化钾加入500mL 无水乙醇中，加热使其溶解，沉降将上层清液倾入1L的磨口 烧瓶中，安装 回流冷凝管，在烧瓶中加入10g 85%的 水合肼( 联氨)，将烧瓶放在 水蒸气浴上稍加热，同时加入15g亚硝酸丁酯使之反应。撤下蒸汽浴，使溶液在控制温度和回流的速度下，再加入110g丁酯(共125g，1?2mol)，时间约需1h。再将烧瓶放在蒸汽浴上加热15min，保证反应完成。如果反应进一步进行，叠氮化钾即沉淀出来，冰浴冷却，过滤，洗涤，每次用50mL冷无水 乙醇，共洗四次。然后再用 无水乙醚125mL和100mL洗涤两次，产品在空气中于55～60℃干燥，收率78%～84%约63～69g。这样得到的产品纯度为98?9%。如需更高纯度的产品时，可在乙醇水溶液中进行 重结晶。