旋转流变仪根据其等级大致可以划分为两种,一种是以机械轴承马达为核心测量结构的低等级旋转流变仪,基本要求是可以进行连续的转速控制,一般只具有稳态测量功能,可以测量黏度η、流动曲线、屈服应力、触变性等流变学特性,但测量范围比较小。
另一种是以空气轴承马达为核心测量结构的高等级旋转流变仪,基本要求是可以进行连续的转速控制、可以产生正弦波应变或应力,具有稳态测量、动态测量、瞬态测量功能,可以测量黏度、流动曲线、屈服应力、触变性、复数模量G*、储能模量G'、损耗模量G"、Tanδ、应力松弛、蠕变等流变学特性,测量范围比较宽。
流变仪常用测量夹具(3)1)旋转流变仪测量系统与样品接触,并施加载荷,并在稳态或动态模式下测量扭矩,用夹具系数将物理量(扭矩、转速)转化为流变学的参数(剪切速率、剪切应力、储能模量、损耗模量、Tanδ),常用测量系统有:
a. 平行板
b. 同心圆筒
c. 锥/平板
d.固体扭摆夹具
e.熔体拉伸夹具
2)旋转流变仪的控温系统
流变仪控温系统(4)旋转流变仪具有多种控温系统可选,等级越高的流变仪可选的控温系统越多,温度范围越宽;低等级旋转流变仪一般使用液体循环器作为控温设备,高等级旋转流变仪一般可选半导体控温[1]、电加热控温、对流辐射炉控温等,一般适用范围大致如下:
半导体控温(Peltier):一般在200℃以下,是使用最广泛、最方便的控温方式;
电加热控温:一般在400℃以下,应用于聚合物熔体等材料的测试;
对流辐射控温炉:一般可达到600℃,低温可达-150℃左右,特殊的可达1000℃,主要应用于高温熔体、固体、玻璃熔体、低温合金熔体等材料;
3)流变仪测量的边界条件有以下几个方面
1.流动必须是层流
2.测试过程必须是稳态流动
3.样品与转子之间没有滑移
4. 样品是均匀的
在选择和使用旋转流变仪时,要考虑的重要技术参数包括马达类型、扭矩范围、应力应变控制能力、转速范围、频率范围、温度范围、使用方便性等。
旋转下最小扭矩: 1nN.m
振荡下最小扭矩:0.5nN.m
最大扭矩: 200mN.m
扭矩分辨率: 0.1nN.m
角位移分辨率: 10nrad
旋转下最小转速: 0.0000001rpm/min
旋转下最大转速: 3000rpm/min
最小角频率: 0.0000001rad/s
最大角频率: 628rad/s
法向力范围: 0.005----50N
温度范围:帕尔贴加热 -40-----200℃
电加热:室温 - 400℃
高低温炉 -150—600℃(有些流变仪可以提供1000℃,甚至1800℃的控温系统)
旋转流变仪由主机、测量系统、控温系统、计算机和其他辅助设备(如空气压缩机、水浴等)组成。
a)对较粘稠的流体、膏体、霜剂、溶液等样品,选择平行板或锥板:常见平行板和锥半直径范围在8mm到60mm之间,常用直径为25mm、50mm等,一般各配置2个左右,样品黏度越小使用的平行板直径越大;锥板的锥度一般在0.5°到4°之间,常用的是1°锥板,需要的剪切速率越大黏度越小,则锥度越小。
b)同心圆筒:适用于测量低粘度流体,以及易挥发的样品,或者含有固体颗粒的样品;圆筒直径10mm到40mm,样品黏度越小使用的圆筒直径越大。
c)其他测量系统:固体扭摆、拉伸夹具、搅拌桨转子等。