硝酸毛果芸香碱

硝酸毛果芸香碱

拼音名：Xiaosuan Maoguoyunxiangjian

英文名：Pilocarpine Nitrate

书页号：2000年版二部－840

C11H16N2O2.HNO3 271.27

本品为4-〔（1-甲基-1H-咪唑 -5-基）甲基〕-3- 乙基二氢-2(3H)- 呋喃酮硝酸盐。

按干燥品计算，含C11H16N2O2.HNO3不得少于99.0%。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。

熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为174 ～178 ℃，熔融时同时分解。

比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中含0.10g 的溶液，

依法测定（附录Ⅵ E），比旋度应为+80°至+83°。

方法名称：

硝酸毛果芸香碱—硝酸毛果芸香碱的测定—电位滴定法

应用范围：

本方法采用电位滴定法测定硝酸毛果芸香碱中C11H16N2O2·HNO3的含量。

本方法适用于硝酸毛果芸香碱的含量测定。

方法原理：

供试品加冰醋酸，微热使溶解，放冷，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1 mol/L）滴定。每1mL高氯酸滴定液（0.1 mol/L）相当于27.13mg的C11H16N2O2·HNO3。

试剂：

1. 水（新沸放置至室温）

2. 冰醋酸

3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

4. 基准邻苯二甲酸氢钾

5. 无水冰醋酸

6. 结晶紫指示液

仪器设备：

试样制备：

1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

2. 结晶紫指示液

取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。

操作步骤：

取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸30mL，微热使溶解，放冷，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1 mol/L）滴定。每1mL高氯酸滴定液（0.1 mol/L）相当于27.13mg的C11H16N2O2·HNO3。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。

取本品约10mg，加水2ml 溶解后，依次加入重铬酸钾试液2 滴，过

氧化氢试液1ml 与氯仿2ml ，振摇，氯仿层即显紫色。

本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集472 图）一致。

本品的水溶液显硝酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。

酸碱度 取本品1.0g，加水20ml溶解后，分成二份：一份中加甲基红指

示液1 滴，应显红色；另一份中加溴酚蓝指示液2 滴，应显蓝色。

氯化物 取本品0.10g ，加水5ml 溶解后，加稀硝酸使成酸性，再加硝酸银试液数

滴，不得即时发生浑浊。

其他生物碱 取本品0.2g，加水20ml溶解后，分成两份；一份中加氨试液数滴；另

一份中加重铬酸钾试液数滴，均不得发生浑浊。

易炭化物 取本品10mg，加硫酸1ml 与硝酸0.5ml 使溶解，溶液应无色。

干燥失重 取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5 %（附录Ⅷ L）。

炽灼残渣 不得过0.1 %（附录Ⅷ N）。

【含量测定】 取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸30ml，微热使溶解，放冷，照

电位滴定法（附录Ⅶ A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml 高氯酸滴定液

(0.1mol/L)相当于27.13mg 的C11H16N2O2.HNO3 。

【类别】 缩瞳药。

【贮藏】 遮光，密封保存。

【制剂】 硝酸毛果芸香碱滴眼液