反萃取

反萃取 (stripping)是用反萃取剂使被萃取物从负载有机相返回水相的过程。为萃取的逆过程。

反萃取(3)反萃取过程具有简单、便于操作和周期短的特点，是溶剂萃取分离工艺流程中的一个重要环节。反萃取可将有机相中各个被萃组分逐个反萃到水相，使被分离组分得到分离；也可一次将有机相中被萃组分反萃到水相。经过反萃取及所得反萃液经过进一步处理后，便得到被分离物的成品。反萃后经洗涤不含或少含萃合物的有机相称再生有机相，继续循环使用。湿法冶金常用的反萃取剂主要有无机酸如H2S04、HN03、HCl及无机碱如Na0H、NH40H、Na2C03等。反萃取剂主要起破坏有机相中被萃组分结构的作用，使被萃组分生成易溶于水的化合物，或生成既不溶于水也不溶于有机相的沉淀。

反萃取—火焰原子吸收法测定水中钴

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

瓦里安AA-640型原子吸收分光光度计。?

硝酸—过氧化氢混合液：取75mL高纯硝酸加入到25mL的过氧化氢溶液中混匀。?

硫氰酸铵( 优级纯)。?

钴 标准溶液：钴含量为1.000mg/mL。?

乙醚( 光谱纯)。?

浓盐酸( 优级纯)。?

高纯水。?

1.2 仪器工作条件

波长：240.7nm；灯电流：7mA； 狭缝：0.2nm；扣背景：氘灯；乙炔流量：2.00L/min；空气流量：13.50L/min。?

1.3 试验方法

① 水样预处理?

若水样澄清、无色、不含有机物可直接萃取测定，但如水样中悬浮物较多则需按以下步骤进行硝化处理：?

取50.00mL水样于蒸发皿中，加入4mL硝酸—过氧化氢混合液后置电热板上加热蒸发至干，将残渣放入500℃高温炉中灰化后取出并放冷，加入4mL 体积分数为50%的 盐酸并微热使残渣溶解，然后定容至50.00mL。?

② 试验条件优化?

在不同试验条件下测定水样吸光度，选择最佳酸度、药品用量。?

③ 测定方法?

取已酸化的澄清水样(250mL水样中加10mL浓盐酸酸化)或上述消解液50.00mL于250mL分液漏斗中，加入4mL浓盐酸、04000g 硫氰酸铵摇匀后再加15.00mL 乙醚振摇5min，静止 分层后将 有机相移入25mL比色管中，加硝酸—过氧化氢混合液2.00mL并振摇1min、放置15min、加8.00mL高纯水混匀，静止分层后取水相测定。?

取钴标准溶液用稀盐酸溶液(浓盐酸与水体积比为1∶25)稀释成含钴0.000～5.000mg/L的系列标准溶液，分别取50.00mL样品和系列标准溶液按测试方法测定 吸光度并由标准吸收曲线求得样品钴含量。?

2 结果与讨论?

2.1 试验条件?

① 酸度

试验表明，在50.00mL消解液或已酸化的澄清水样中加入 浓盐酸3.00～4.50mL时，钴与 硫氰酸铵生成的络合物能被 乙醚定量萃取，故确定浓盐酸加量为4.00mL。?

② 硫氰酸铵用量?

试验表明，当 硫氰酸铵用量为0.4000g时，钴的 吸光度可达最大。

③ 乙醚用量和萃取时间

试验表明，当乙醚用量为15.00mL、萃取时间为5min时，可使钴的吸光度达到最大。?

2.2 测定结果

分别取50.00mL饮用水及水源水 样品进行钴含量测定，测定结果见表1。

2.3 加标回收率

在水样中加入一定量钴 标准溶液并进行加标 回收试验，测得其回收率为93.7%～104.0%，具体结果见表2。?

2.4 质控样测定

取一定量质控样进行钴含量 对照试验，结果见表3。?

2.5 检出限

取一定浓度的钴 标准溶液和 空白溶液各进行10次测定，求得 检出限为0.015mg/L。?

2.6 干扰试验

试验表明，对于钴含量为1.000mg/L的标准液，50倍浓度的K、Na、Ca、Mg、Zn、Mn，25倍浓度的Cd、Pb及200倍浓度的Fe、Cu、Ni均不影响钴的测定(饮用水和水源水中的离子浓度一般都低于上述浓度)，但如果样品中Fe3+、Cu2+的含量高则会影响萃取效果，进而影响钴的测定，可在水样中加入一定量的SnCl2以将它们还原为低价离子而消除干扰。?

3 结论

采用反萃取—火焰原子吸收法测定水样中的钴，方法简单、准确、重现性好，尤其饮用水及水源水，具有一定的推广价值。取剂得到再生，又可以重新使用 。此过程称之为反萃取。适于