点滴试验

点滴试验是一种微量化学分析方法。只用一滴试液，在滤纸或点滴板上，即可进行分析，常能用一滴试液检出1微克（μg）以下的物质。特点是迅速、经济、可靠，不用复杂仪器，对无机物和有机物都适用。20世纪20年代，F.法伊格尔系统地研究了利用灵敏的有机试剂检出金属离子，奠定了点滴试验的基础

　　常用的有中速或慢速滤纸、瓷质或塑料点滴板、玻璃搅棒、毛细移液管、毛细管、半微量烧杯、微量灯、医用显微镜载片。

　　常用的有：

　　①在多孔或无孔物体（如滤纸、点滴板）上使一滴试液与一滴试剂溶液相碰发生反应。例如用SCN检验Fe，生成红色络合物。

　　②以适当的试剂溶液浸渍滤纸,干燥后,用细孔毛细管将一滴被检溶液加在纸上，发生反应。例如，用二硫代草酰胺检验Cu,生成橄榄绿色产物。此法比①灵敏。

　　③在固体试样（如金属材料、岩矿、固体、粉末或残渣）上滴加试剂，发生反应。例如，将一滴溴水滴在钴合金表面，待反应后，用α-亚硝基β-萘酚检验钴，显红色。

　　④在检验微量气体时,加试剂于被检物上,用载有显色剂的试纸检验发生的气体。例如,在试样溶液中加氢氧化钠溶液,用载有硝酸锰和硝酸银的试纸检验氨，析出黑色的金属银。

　　⑤使试液与试剂溶液作用，生成的产物萃取入有机相而被检出。例如，将铜与双硫腙生成的螯合物(见螯合作用)萃取入四氯化碳。

　　⑥在固体试样中加入固体试剂，利用烧结或熔融使其反应。例如,将含钒的试样溶液蒸干,加入8－羟基喹啉固体，加热到230℃，生成棕黑色产物。

　　无机点滴试验常用的方法有使无机物转化为：

　　①有色的离子，如紫红色的MnO嬄；

　　②有色的络离子，如深蓝色的【Cu(NH3)4】；

　　③沉淀，如金属硫化物；

　　④染料，如NO与氨基苯磺酸或α-萘胺反应，生成红色染料；

　　⑤有色的氧化还原产物,如钼蓝；

　　⑥金属螯合物,如红色的丁二酮肟镍；

　　⑦金属离子缔合物，如锑和氯形成的络离子与罗丹明B形成的紫色离子缔合物；

　　⑧荧光物质，如Be、Al、Sn与桑色素生成的产物；

　　⑨特征性气体,如SO2，H2S，CO。此外，还可凭借催化反应(如Cu催化Fe与S2O娫的反应)、吸附现象(如滤纸吸附和沉淀吸附)、隐蔽和解蔽进行点滴分析。

　　①使试剂直接与官能团起作用，生成加合物、螯合物、氧化还原产物、缩合物等，从它们的颜色、荧光、溶解度等确定是否存在这种官能团；　　

       ②借助有机化合物在转变、分解、合成等过程中出现的现象(如产生气体、有色物质、荧光物质)进行鉴定；

　　③催化反应，如利用血液中存在的过氧化酶，催化过氧化氢氧化联苯胺蓝的反应鉴定血迹。有机点滴试验大多用于检测化合物中的官能团，所以对含有相同官能团的化合物很难分辨，利用一个特征化学反应检出一种特定有机化合物是很少见的。有机点滴试验的检出限常为0.4～10微克,比无机点滴反应要低。这是因为有机反应多数以分子状态起反应，反应不易进行完全，且常伴随有副反应，反应也慢。另外，有机点滴试验的检出限不是以官能团计而是以化合物本身计，所以相对地讲，检出限要大一些。

　　在点滴试验中，对于反应A＋B＝C，借助于C的特征，既可用A作为试剂检验B，也可用B作为试剂检验A。还可用此反应检验那些能转变成A或B的物质。无机点滴试验常用有机试剂；而有机点滴试验则常用无机试剂。

　　是一种使离子在离子交换树脂上进行反应的分析方法，常用的方法有：

　　①使被分析的离子在树脂颗粒上富集，然后用显色剂显色；

　　②使显色剂固着在树脂颗粒上，然后使它与溶液中的离子起反应；

　　③用带有分析官能团的螯合型树脂检测离子。离子交换树脂能将离子富集，所以树脂点滴试验法的灵敏度比相应的点滴试验高。螯合型树脂还能提高选择性。

点滴试验操作简单速度快﹐主要用於电镀生產线上镀覆层耐蚀性的检查﹐通常用于钢铁件的发蓝.磷化及铝合金件氧化等膜层耐蚀性能的评判。五金件的装饰性镀覆层也可用此方法来粗略评判。              

装饰性五金件的镀覆层一般分金属镀层和树脂涂层(封油﹐镍架层)。其实﹐硝酸直接滴在金属层上都会发生反应(挂铬色除外)破坏其装饰效果(出现生銹.白点.起泡现象)﹐主要起保护作用(保护装饰效果﹐不影响美观)的是树脂层(封油.镍架层)﹐金油.镍架质量的好坏﹐烤干定形温度的高低直接形响镍架层的耐酸性能﹐实际操作中﹐涂覆层的均匀度﹐涂覆层的厚度也会影响镍架的耐酸性。

    箱包五金在检测其对真皮的耐酸性时﹐常用的简单的测试方法是用稀HNO3作点滴试验﹐方法是﹕

             取纯硝酸和纯水照体积1﹕1配比稀硝酸﹐用吸管吸取滴在试样表面或将试样置于试样溶液中﹐观察其產生气泡的时间并记录。行业普通流行的标准是﹕普通耐酸超过5秒為合格﹐强耐酸超过20秒為合格。

   此方法优点是简单快速﹐缺点是不精确。使用硝酸作试剂而不用硫酸及其它酸类主要是针对有镍电镀而言﹐镍金属只溶于硝酸和热硫酸﹐对其它稀酸.稀硷.有机酸.等有良好的耐酸性﹐而使用硝酸更简单方便﹐用硝酸作试剂时碰到有镀镍的顏色时﹐由于镍溶于硝酸的原因﹐只要镍架层破坏﹐反应现象马上表现出来﹐选用此试剂主要取其反应的快捷性。

做点滴试验时用的反应器皿。板上有多个凹穴（或孔穴），反应在凹穴（或孔穴）中进行。分黑釉和白釉两种，带色反应适于在白板上进行；白色或浅色沉淀反应适于在黑板上进行。

点滴板（spot plate）是带有孔穴（或凹穴）的瓷板或厚玻璃板，有白色和黑色两种，在化学定性分析中做显色或沉淀点滴实验时用。点滴反应在孔（凹）穴中进行，有显色反应的用白瓷（透明厚玻璃）板，白色或黄色沉淀用黑瓷（深色厚玻璃）板。点滴板有6孔、9孔、12孔等规格，因此在同一块板上便于做对照实验，便于洗涤但不能用于加热反应。

　　是一种半定量分析。比色在瓷板上的蜡圈（直径为几毫米）内或在滤纸上进行。先分别以等体积而浓度不同的标准溶液在蜡圈内或滤纸上制成一个标准色阶,然后以同样的方法使未知液发色,并与标准色阶比较颜色的深浅。如果使用环炉法进行点滴比色（见环炉技术），则灵敏度和准确度都更高。