偏钨酸铵

偏钨酸铵

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基本信息

中文名称:偏钨酸铵

中文别名:偏钨酸铵水合物

英文名称:AMMONIUM (META)TUNGSTATE HYDRATE

英文别名:AMMONIUM METATUNGSTATE HYDRATE,99.;= W;

CAS号:12333-11-8

分子式:H28N6O41W12

分子量:2974.32000

精确质量:2975.44000

PSA:603.47000

性质

偏钨酸铵水溶性的白色结晶粉末或微黄色。偏钨酸铵溶于水,仲钨酸铵微溶于水,这是偏钨酸铵和仲钨酸铵明显的区别之处。

安全信息

符号:GHS05GHS07

信号词:危险

危害声明:H302; H318

警示性声明:P280; P305 + P351 + P338

危险类别码:R22

安全说明:S26

危险品标志:Xn

用途

偏钨酸铵也用于制造各种石油化工催化剂及其它钨化合物,是炼油厂钨基催化剂的主要原料。

规格

等级 AMT-1A AMT-2A
AMT-1B AMT-2B
AMT-1C AMT-2C
纯度 Min.(%) 99.95 99.90
主要含量 WO3 MIN.(%) 83.0 83.0
其他化学元素含量 Max.(%) Al 0.001 0.001
As 0.001 0.001
Bi 0.0001 0.0001
Ca 0.001 0.003
Cr 0.001 0.001
Cu 0.001 0.003
Fe 0.002 0.003
K 0.0015 0.002
Mg 0.001 0.002
Mn 0.001 0.001
Mo 0.005 0.01
Na 0.0015 0.002
Ni 0.001 0.001
P 0.001 0.003
Pb 0.0001 0.0001
S 0.0005 0.001
Sb 0.001 0.002
Si 0.001 0.002
Sn 0.0001 0.0003
Ti 0.001 0.002
V 0.001 0.002
水中不溶物最大值 0.5 0.5
PH 值 3.0-4.5 3.0-4.5

包装

等级 AMT-1A AMT-2A
AMT-1B AMT-2B
AMT-1C AMT-2C
纯度 Min.(%) 99.95 99.90
主要含量 WO3 MIN.(%) 83.0 83.0
其他化学元素含量 Max.(%) Al 0.001 0.001
As 0.001 0.001
Bi 0.0001 0.0001
Ca 0.001 0.003
Cr 0.001 0.001
Cu 0.001 0.003
Fe 0.002 0.003
K 0.0015 0.002
Mg 0.001 0.002
Mn 0.001 0.001
Mo 0.005 0.01
Na 0.0015 0.002
Ni 0.001 0.001
P 0.001 0.003
Pb 0.0001 0.0001
S 0.0005 0.001
Sb 0.001 0.002
Si 0.001 0.002
Sn 0.0001 0.0003
Ti 0.001 0.002
V 0.001 0.002
水中不溶物最大值 0.5 0.5
PH 值 3.0-4.5 3.0-4.5

生产工艺

内塑外铁桶,每桶净重50公斤或25公斤。

中和法

AMT的制取方法很多,主要制取方法的原则工艺有:

1.以钨酸铵溶液为原料,用溶剂萃取或离子 交换法先制得偏钨酸按溶液,再经蒸发结晶得到偏钨酸铵;

2.以钨酸钠溶液为原料的溶剂萃取法制得AMT溶液,再经蒸发结晶得到偏钨酸铵;

3.加热热离解APT,使其失去部分铵和结晶水,转化为易溶于水的偏钨酸铵,再经蒸发结晶得到偏钨酸铵;

4.将APT在水中搅拌下用酸中和至PH3-4条件下使APT转化为AMT溶液,再经蒸发结晶得到偏钨酸铵。

钨酸法

中和法以仲偏钨酸铵和硝酸为原料置备偏钨酸铵:将仲偏钨酸铵加入去离子水和柠檬酸铵配成含WO312%~30%浓度的料浆。按仲钨酸铵:硝酸=1:20加入3%~5%的稀硝酸到仲钨酸铵料浆中,控制固液比1:(3~4),Ph值2~4,加热溶解,使溶液相对密度达1.18~1.20,加热至80~90℃,恒温恒体积控制Ph值,搅拌反应4h,陈化几小时,清液浓缩至WO3含量在50%左右,过滤除去不溶物,清液继续浓缩、冷却结晶、至80℃干燥制得。

热分解法

钨酸法将钨酸用氨水溶解,加入盛有煮沸的去离子水中,在搅拌下加热逐氨,使Ph=8,在溶液沸腾情况下加入醋酸,然后用稀硝酸调Ph值2~4,继续加热浓缩至相对密度为1.5~2时,停止加热,冷却过滤。滤液加乙醇充分搅拌,沉降后过滤,晶体于80℃烘干、粉碎即得产品。

溶剂萃取法

热分解法以仲钨酸铵为原料制备偏钨酸铵:将仲钨酸铵和少量柠檬酸催化剂充分混合后,放入远红外回转炉中,控制热分解温度200~280℃,分解1 h左右。此时除去一些氨和水,仲钨酸铵的失重率为5%~6%。热分解后的产物立即成浆,补加适量氨水,调Ph值在3~4范围内,于90℃下煮解浆液。经蒸发浓缩到偏钨酸铵含量为50%时可作液体产品出售,当蒸发浓缩到原体积20%时结晶、过滤分离、造粒得产品。也可将蒸发浓缩液采用喷雾干燥制得产品。如将45%~50%偏钨酸铵通过高速离心转盘喷雾干燥器,进口热空气温度250~300℃,出塔口温度90~95℃,得到的产品为球形晶体,粒度为200目占95%,含游离水<1.5%。

离子交换法

溶剂萃取法将钨酸铵溶液用有机萃取剂磷酸二(2-乙基己基)酯(D2EHPA)或磷酸三丁酯(TBP)与煤油溶剂组成有机相,萃取钨酸铵中的铵离子,使Ph值降至2~4,经煮解生成偏钨酸铵溶液。浓缩结晶、过滤分离、干燥制得产品。

偏钨酸铵出口管制

离子交换法以仲钨酸铵为原料,用离子交换法制备偏钨酸铵:在130~140℃加热仲钨酸铵1~8 h,将生成物调成浆状物,于80~100℃煮沸2~6 h,生成偏钨酸铵溶液。再经浓缩结晶,过滤分离、干燥得产品。其电渗析法以钨酸铵或仲钨酸铵为原料经电渗析置备偏钨酸铵:将仲钨酸铵加入到阳极室,当电流通过时,铵离子通过阴离子交换膜进人阴极室,阳极室偏钨酸铵浓度增加。最后从阴极室放出偏钨酸铵溶液,按上述方法处理制得偏钨酸铵。

危险性概述

出口许可证是在国际贸易中,根据一国出口商品管制的法令规定,由有关当局签发的准许出口的证件。出口许可证制是一国对外出口货物实行管制的一项措施。

偏钨酸铵出口管制即海关监管条件,编码为4xy。其中4(出口许可证):指商务部配额许可证事务局或其授权机关签发的出口许可证;
x:(出口许可证(加工贸易));
y:(出口许可证(边境小额贸易))。

急救措施

紧急情况概述:吞咽有害。造成严重眼损伤。

GHS危险性类别:

急性经口毒性 类别 4

严重眼损伤 / 眼刺激 类别 1

警示词:危险

危险性说明:

H302 吞咽有害。

H318 造成严重眼损伤。

防范说明:

预防措施:

P264 作业后彻底清洗。

P270 使用本产品时不要进食、饮 水或吸烟。

P280 戴防护手套/穿防护服/戴防 护眼罩/戴防护面具。

事故响应:

P301+P312 如误吞咽: 如感觉不适,呼叫解毒中心/ 医生

P330 漱口。

P305+P351+P338 如进入眼睛: 用水小心冲洗几分钟。如戴隐 形眼镜并可方便地取出,取出 隐形眼镜。继续冲洗。

P310 立即呼叫解毒中心/医生

废弃处置:P501 按当地法规处置内装物/容器。

健康危害:吞咽有害。造成严重眼损伤。

消防措施

急救:

吸入: 如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。

皮肤接触: 脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感,就医。

眼晴接触: 分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。立即就医。

食入: 漱口,禁止催吐。立即就医。

对保护施救者的忠告:将患者转移到安全的场所。咨询医生。出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。

泄露应急处理

灭火剂:用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳灭火剂灭火。避免使用直流水灭火,直流水可能导致可燃性液体的飞溅,使火势扩散。

灭火注意事项及防护措施:消防人员须佩戴携气式呼吸器,穿全身消防服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中发出声音,必须马上撤离。隔离事故现场,禁止无关人员进入。收容和处理消防水,防止污染环境。

操作处置与储存

作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序:建议应急处理人员戴携气式呼吸器,穿防静电服,戴橡胶耐油手套。禁止接触或跨越泄漏物。作业时使用的所有设备应接地。尽可能切断泄漏源。消除所有点火源。根据液体流动、蒸汽或粉尘扩散的影响区域划定警戒区,无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。

环境保护措施:收容泄漏物,避免污染环境。防止泄漏物进入下水道、地表水和地下水。

泄漏化学品的收容、清除方法及所使用的处置材料:

小量泄漏:尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并转移至安全场所。禁止冲入下水道。

大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。封闭排水管道。用泡沫覆盖,抑制蒸发。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。

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